TESCAN掃描電子顯微鏡使用中,如何選擇合適的束斑束流?

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發(fā)表時(shí)間:2024-11-07 09:35

平時(shí)電鏡使用者都進(jìn)行常規(guī)樣品的觀察,常規(guī)樣品不像分辨率標(biāo)準(zhǔn)樣品那么理想,樣品比較復(fù)雜,而且有時(shí)候關(guān)注點(diǎn)并不相同。因此我們要根據(jù)樣品類(lèi)型以及所關(guān)注的問(wèn)題選擇合適的電鏡條件。


關(guān)注分辨率、襯度、景深、形貌的真實(shí)性以及其他分析需求等,這些不同的關(guān)注點(diǎn)往往需要不同的電鏡條件,有時(shí)甚至相互矛盾。因此,明確拍攝目的,尋找最適合的電鏡條件至關(guān)重要,而非盲目追求高倍數(shù)。


電鏡的工作條件包括加速電壓、束流束斑、工作距離、光闌大小、明暗對(duì)比度以及探測(cè)器的選擇等多個(gè)方面。接下來(lái),本文將以TESCAN掃描電子顯微鏡的使用為例,將為大家介紹束流束斑的選擇。


除了加速電壓外,束流和束斑也是電鏡工作中非常重要的參數(shù)。一般來(lái)說(shuō),束流和束斑并不完全獨(dú)立,增加束流的同時(shí),由于Boersch效應(yīng),必然導(dǎo)致束斑的擴(kuò)大。所以束流越大,分辨率反而越低,但是信噪比越好。


束流的選擇要視具體情況,在拍攝高分辨時(shí),需要較小的束流來(lái)獲得小束斑;常規(guī)倍數(shù)可以增加束流來(lái)滿足信噪比的需要;而對(duì)于分析附件,往往需要比圖像拍攝大很多的束流。


對(duì)于束斑的調(diào)節(jié),通常都認(rèn)為束斑擴(kuò)大會(huì)降低分辨率,如圖5-22,但是反之,束斑越小真的就能獲得更好的圖像嗎?

TESCAN掃描電子顯微鏡使用中,如何選擇合適的束斑束流?

圖5-22束斑太大會(huì)引起分辨率的下降


看如下一組圖,圖5-23,左邊一組圖是5萬(wàn)倍下的圖像,左邊是小束斑,右邊是大束斑,顯然小束斑有更好的分辨率,大束斑的圖像已經(jīng)有些模糊。右邊一組圖是維持束斑大小不變拍攝的1萬(wàn)倍下的圖像。本應(yīng)有著更好的分辨率的小束斑圖像卻出現(xiàn)了失真,雖然依然有更好的分辨率。但是對(duì)于真實(shí)性和分辨率之間要根據(jù)需要來(lái)判斷,此時(shí),樣品的真實(shí)性受到嚴(yán)重影響。

TESCAN掃描電子顯微鏡使用中,如何選擇合適的束斑束流?

圖5-23 相同束斑在不同倍數(shù)的對(duì)比


為什么會(huì)出現(xiàn)這樣奇怪的現(xiàn)象?為什么更好的分辨率卻沒(méi)有得到更真實(shí)的圖像?前面我們已經(jīng)說(shuō)到,電子束是由掃描線圈的脈沖信號(hào)控制,電子束在試樣表面并不是連續(xù)掃描,而是逐點(diǎn)跳躍式的掃描。一般掃描電鏡的采集像素比較大,我們會(huì)誤以為是連續(xù)掃描。既然掃描電鏡是束斑間斷跳躍式的軌跡,那么電子束就有一定的覆蓋面積。


束斑中心的距離取決于放大倍數(shù)和采集像素大小。當(dāng)束斑較大時(shí),束斑覆蓋比較全面;但是當(dāng)束斑減小時(shí),束斑的覆蓋區(qū)域也越來(lái)越小,所以有的特征形貌會(huì)從束斑兩個(gè)跳躍中心穿過(guò)而沒(méi)有被覆蓋到,所以相應(yīng)的形貌特征也不會(huì)反映在圖像上,這就造成了信息的丟失。像上述例子,在大倍數(shù)小,束斑之間跳躍間距小,足夠覆蓋特征形貌,但是縮小倍數(shù)后,跳躍距離變大,束斑不足以覆蓋所有的特征形貌,有的線條就反映不出來(lái),如圖5-24。

TESCAN掃描電子顯微鏡使用中,如何選擇合適的束斑束流?

圖5-24 束斑大小與電子束的掃描


電子束的掃描是根據(jù)放大倍數(shù)和采集像素大小而進(jìn)行了馬賽克的像素化,只要束斑縮小到和單點(diǎn)像素匹配就可以,束斑與束斑之間不會(huì)出現(xiàn)太多的重疊而導(dǎo)致分辨率下降。只有束斑與單點(diǎn)像素匹配后,再縮小束斑已經(jīng)沒(méi)有意義,不會(huì)帶來(lái)分辨率的提升,相反會(huì)引起信息的缺失。由此我們可以得到新的結(jié)論,雖然束斑越小理論分辨率越高,但是對(duì)于實(shí)際拍攝來(lái)說(shuō),像素和束斑越匹配才是效果越好。

TESCAN掃描電子顯微鏡使用中,如何選擇合適的束斑束流?

圖5-25 束斑和像素的匹配度


圖5-25中四張圖片對(duì)應(yīng)的束斑和單點(diǎn)像素(綠框)之間的關(guān)系,我們可以看出其匹配度和圖像質(zhì)量的關(guān)系。像素和束斑的匹配并非指束斑完全小于像素框,束斑可以看成是一個(gè)衍射波,中間呈類(lèi)似高斯分布,只要半高寬和像素大致相等則視為最匹配。而此時(shí)束斑的大小是大于像素的。


而且掃描電鏡是靠電子束的掃描運(yùn)動(dòng),只要不同像素點(diǎn)覆蓋區(qū)域的電子產(chǎn)額能夠被探測(cè)器最有效處理和區(qū)分,那電鏡圖片也就能區(qū)分。所以掃描電鏡是完全可分辨比束斑更小的細(xì)節(jié)的,而有些地方說(shuō)掃描電鏡不能區(qū)分比束斑更小的說(shuō)法是不夠嚴(yán)密的。束斑是單點(diǎn)像素1.3~2倍左右,都是最佳匹配的條件。


現(xiàn)在我們發(fā)現(xiàn)束流的設(shè)置應(yīng)該是隨著放大倍數(shù)而變換的,對(duì)于TESCAN用戶來(lái)說(shuō),比較方便,可以直接從軟件中讀取當(dāng)前電鏡調(diào)節(jié)對(duì)應(yīng)的束流,結(jié)合視野寬度很容易知道單點(diǎn)像素的大小,從而快速找到束斑與像素匹配的工作條件。既保證了沒(méi)有信息丟失,又保證了最大的束流強(qiáng)度和信噪比。


TESCAN透射電子顯微鏡——鎢燈絲電鏡,可以直接右鍵進(jìn)行自動(dòng)束斑大小的設(shè)置,如圖5-26左,場(chǎng)發(fā)射電鏡則可以直接在信息欄中輸入想要的束斑大小,如圖5-26右。如果在束斑設(shè)置中輸入0,則電子束縮到可能達(dá)到的最小值,這主要用于極限分辨率的觀察。

TESCAN掃描電子顯微鏡使用中,如何選擇合適的束斑束流?

圖5-26   TESCAN電鏡的束斑設(shè)置


此外對(duì)于EBSD分析也一樣,EBSD分析為了追求速度,需要較大束流,而束流增大會(huì)增大束斑,導(dǎo)致花樣重疊無(wú)法標(biāo)定。在使用TESCAN掃描電子顯微鏡時(shí),用戶可以輕易的根據(jù)EBSD的步長(zhǎng)來(lái)設(shè)置束斑大小,確保在不會(huì)出現(xiàn)花樣重疊的情況下束斑達(dá)到最大,采集速度最快。