FIB-SEM雙束電鏡小知識(shí) - 如何采集3D EBSD數(shù)據(jù)更快更方便？

　　隨著聚焦離子束電子束雙束電鏡（FIB-SEM）的普及，3D EBSD技術(shù)也逐步進(jìn)入材料學(xué)者的視野。然而，由于早期設(shè)計(jì)上未充分考慮3D EBSD使用的便利性，這項(xiàng)技術(shù)的發(fā)展受到了限制。本文將介紹TESCAN FIB-SEM在3D EBSD數(shù)據(jù)采集方面的優(yōu)化設(shè)計(jì)，以及如何實(shí)現(xiàn)快速方便的數(shù)據(jù)采集。

　　EBSD，即電子背散射衍射技術(shù)，是利用SEM快速測(cè)定樣品表面的微區(qū)晶體取向，并可以根據(jù)微區(qū)晶體取向的信息來表征材料的微觀結(jié)構(gòu)：例如晶粒尺寸，相分布，織構(gòu)，晶界分析，應(yīng)變等等。由于EBSD可以同時(shí)提供多方位的材料微觀信息，所以這項(xiàng)技術(shù)在材料研究和材料失效分析中越來越受到重視。

圖1：鋁合金焊縫區(qū)域的晶粒取向的EBSD數(shù)據(jù)

圖2：鋁合金焊接部位的應(yīng)力分布的EBSD數(shù)據(jù)

圖3：機(jī)械變形引發(fā)鋼的奧氏體（紅色）向鐵素體（藍(lán)色）的轉(zhuǎn)變

　　3D EBSD技術(shù)通過FIB-SEM的FIB對(duì)樣品表面進(jìn)行連續(xù)切割，每次切割后進(jìn)行EBSD數(shù)據(jù)采集，并通過三維重構(gòu)技術(shù)得到樣品分析區(qū)域的3D EBSD數(shù)據(jù)。3D數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確表征材料的晶界面，并提供2D EBSD所不具備的信息。

圖4：FIB對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)切片，SEM對(duì)每一切片表面進(jìn)行EBSD數(shù)據(jù)采集

圖5：3D EBSD的重構(gòu)后的數(shù)據(jù)和識(shí)別出的其中一個(gè)晶粒

　　以前由于FIB離子槍和EBSD探測(cè)器位置的沖突，無法實(shí)現(xiàn)原位的切割和EBSD數(shù)據(jù)采集，也就是在每次切割完成后要經(jīng)過復(fù)雜的樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)和移動(dòng)后才能進(jìn)行EBSD數(shù)據(jù)采集。這個(gè)過程浪費(fèi)大量時(shí)間同時(shí)樣品臺(tái)的精度不高也造成了數(shù)據(jù)采集過程中很容易中斷。而TESCAN的設(shè)計(jì)則完全不同，能夠?qū)崿F(xiàn)靜態(tài)的3D EBSD數(shù)據(jù)采集，即在FIB切割和EBSD數(shù)據(jù)采集過程中樣品始終保持靜止，這大大提高了3D EBSD數(shù)據(jù)采集的成功率。

圖6：靜態(tài)3D EBSD的方位設(shè)計(jì)

　　樣品在整個(gè)數(shù)據(jù)采集過程中始終靜止，不存在樣品重復(fù)定位的問題，既節(jié)約了時(shí)間，又提高了位置的準(zhǔn)確性。

　　靜態(tài)3D EBSD數(shù)據(jù)采集有兩種不同的方法：一種是將樣品加工成凸形，然后進(jìn)行連續(xù)切割與數(shù)據(jù)采集（見圖4）；另一種是采用納米機(jī)械手提取的方式，將感興趣的區(qū)域提取出來，然后進(jìn)行連續(xù)切割和數(shù)據(jù)采集（見圖7）。

圖7：納米針提取方式進(jìn)行3D EBSD數(shù)據(jù)采集

　　當(dāng)然，任何樣品如果納米機(jī)械手可以提取的話，都可以進(jìn)行3D EBSD的數(shù)據(jù)采集。如下圖所示的Sn球就是通過納米針提取后進(jìn)行的數(shù)據(jù)采集。

圖釋8：納米針提取Sn球后的3D EBSD數(shù)據(jù)采集

　　由于這種靜態(tài)的3D EBSD功能，這項(xiàng)技術(shù)將在材料研究領(lǐng)域發(fā)揮更大的作用。FIB可以加工的區(qū)域適用于20um的尺度，采用FIB定點(diǎn)切割的功能提取感興趣的區(qū)域進(jìn)行3D數(shù)據(jù)采集?？梢钥吹?，TESCAN聚焦離子束電子束掃描電鏡（FIB-SEM）對(duì)3D EBSD進(jìn)行幾何方位的設(shè)計(jì)優(yōu)化后，3D EBSD數(shù)據(jù)采集更加方便快速。