泰思肯TOF-SIMS技術(shù)助力客戶取得增材制造領(lǐng)域新發(fā)現(xiàn)

　　被譽(yù)為“東方麻省理工”，又有著“清北復(fù)交”美譽(yù)之一的上海交通大學(xué)，其材料科學(xué)與工程學(xué)院，最早于2017年，就與TESCAN CHINA成立了聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室。2022年，該學(xué)院的顧劍鋒教授團(tuán)隊(duì)在增材制造（AM）技術(shù)領(lǐng)域取得了顯著進(jìn)展，他們的研究成果于2022年在國際頂級(jí)期刊《Acta Materialia》上發(fā)表。這項(xiàng)研究利用泰思肯TOF-SIMS技術(shù)深入分析了Ti-47Al-2Cr-2Nb合金的微觀結(jié)構(gòu)演變，揭示了其在增材制造過程中的獨(dú)特現(xiàn)象。本文將對(duì)這項(xiàng)研究進(jìn)行詳細(xì)解讀，展示泰思肯TOF-SIMS技術(shù)在材料科學(xué)中的應(yīng)用及其帶來的新發(fā)現(xiàn)。

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材料學(xué)網(wǎng).

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　　被譽(yù)為“東方麻省理工”，又有著“清北復(fù)交”美譽(yù)之一的上海交通大學(xué)，其材料科學(xué)與工程學(xué)院，最早于2017年，就與TESCAN CHINA成立了聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室。

　　上海交通大學(xué)是中國最早建立材料科學(xué)與工程學(xué)科的高校之一，其材料科學(xué)與工程學(xué)院自1997年由材料科學(xué)系和材料工程系合并而成，材料改性與數(shù)值模擬研究所是由中國工程院潘健生院士創(chuàng)建，以熱處理復(fù)雜工藝過程中的溫度、相變、應(yīng)力/應(yīng)變、濃度、流體、電磁等多場量耦合的數(shù)值模擬技術(shù)為核心，從事高端材料熱處理創(chuàng)新工藝的開發(fā)，熱處理裝備的計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)，熱處理過程的智能控制技術(shù)等方面的研究，并延伸至材料力學(xué)行為與相變行為多尺度分析領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究。材料改性與數(shù)值模擬研究所在科研及成果轉(zhuǎn)化上有很強(qiáng)的優(yōu)勢，承擔(dān)了上海市核電大型鍛件智能熱處理實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的重任

   聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室成立至今，充分利用LYRA、TOF-SIMS等儀器，為校內(nèi)和社會(huì)科研提供支撐，已發(fā)布2篇SCIENCE：

   最近，材料改性與數(shù)值模擬研究所聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室又發(fā)一篇金屬頂刊：（文章內(nèi)容轉(zhuǎn)自材料學(xué)網(wǎng)微信公眾號(hào)）

   增材制造快速凝固TiAl合金中組織轉(zhuǎn)變途徑

　　導(dǎo)讀：增材合金首先經(jīng)歷一個(gè)快速凝固過程，接著進(jìn)入熱循環(huán)，這促進(jìn)了微觀組織回到平衡。其中的微觀結(jié)構(gòu)行為有時(shí)十分復(fù)雜而不可思議，從而極大地限制了增材制造中微觀結(jié)構(gòu)的可定制性。為了更好地理解快速凝固的TiAl合金的顯微組織，研究者對(duì)Ti-47Al-2Cr-2Nb粉末進(jìn)行時(shí)效處理，揭示了多尺度的顯微組織演化行為，并從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)角度綜合分析了顯微組織轉(zhuǎn)變機(jī)制?？焖倌蘐iAl合金基本保留了α2相，并在不同溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米片層組織或等軸γ組織;片層組織和等軸γ晶粒的競爭生長決定了完全不同的顯微組織選擇。更重要的是，在這些微觀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變過程中，首次發(fā)現(xiàn)了非典型的片層和孿晶轉(zhuǎn)變途徑。在殘余α2相中發(fā)現(xiàn)了6h型長周期堆積有序(LPSO)相，在等軸γ晶粒中發(fā)現(xiàn)了9R-和18r型LPSO相。6h型LPSO相轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米γ板條，其形成驅(qū)動(dòng)力來源于殘余α2相中儲(chǔ)存的極高彈性能。9R-和18r型LPSO相轉(zhuǎn)變?yōu)楦€(wěn)定的γ孿相，降低了系統(tǒng)的整體能量。這項(xiàng)研究可能會(huì)進(jìn)一步加深對(duì)增材制造的TiAl合金組織的了解，從而提高組織的可調(diào)性。

   　　增材制造(AM)是制造技術(shù)上的一項(xiàng)偉大創(chuàng)新，因?yàn)樗嵏擦藗鹘y(tǒng)的觀念——通過從鋼錠上去除制造零件，利用多層積累技術(shù)可直接制備復(fù)雜元件。同時(shí)，由于在制造過程中的快速凝固和多次熱循環(huán)，增材制造合金通常表現(xiàn)出一些顯著的組織特征，其中一些特征非常特殊，可能會(huì)帶來力學(xué)性能的突破。

　　金屬間化合物TiAl合金是一種極具發(fā)展前景的高溫結(jié)構(gòu)材料，在航空航天領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。增材制造TiAl合金的研究始于過去十年，此后相關(guān)的微觀結(jié)構(gòu)表征的研究也一直深入開展。結(jié)果表明，相組成和顯微組織形態(tài)因工藝參數(shù)而存在差異，且?guī)缀跛械娘@微組織都在合金中觀察到。研究采用直接激光沉積技術(shù)制備了含有特殊交替層狀顯微組織的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金，其中形成的一些長周期堆疊有序(LPSO)相使合金具有優(yōu)異的機(jī)械性能。

　　盡管我們已經(jīng)觀察到AMed Ti-47Al-2Cr-2Nb合金中的LPSO相，并在原子尺度上表征了它們的堆疊順序，但對(duì)于這些結(jié)構(gòu)的形成方式以及它們?cè)趶目焖俎D(zhuǎn)變過程中是否是中間結(jié)構(gòu)仍然存在一些問題。凝固狀態(tài)達(dá)到平衡。同時(shí)，由于以前只有少數(shù)研究關(guān)注這種轉(zhuǎn)變行為，而且研究僅限于個(gè)體條件和規(guī)模，因此沒有足夠的信息來充分了解微觀結(jié)構(gòu)演化。非平衡TiAl合金中LPSO相的形成過程及形成機(jī)制.因此，必須進(jìn)行全面、系統(tǒng)的調(diào)查來解決這些差距

　　顧劍鋒教授團(tuán)隊(duì)研究人員通過對(duì)快速凝固TiAl粉末進(jìn)行一系列時(shí)效處理，研究了不同溫度下TiAl粉末的相變行為。強(qiáng)調(diào)了多尺度的微觀結(jié)構(gòu)表征和回歸平衡過程中的中間結(jié)構(gòu)?？焖倌痰姆勰缀踔槐Ａ袅甩?相。保留的α2相根據(jù)溫度轉(zhuǎn)變?yōu)閮煞N不同的微觀結(jié)構(gòu)，即層狀和等軸γ微觀結(jié)構(gòu)。層狀和等軸γ微觀結(jié)構(gòu)的生長速率之間的競爭決定了最終的微觀結(jié)構(gòu)。研究結(jié)果可為理解AMed TiAl合金的相變機(jī)理提供一個(gè)新的視角。相關(guān)研究成果以題為“Atypical pathways for lamellar and twinning transformations in rapidly solidified TiAl alloy”的論文發(fā)表在金屬頂刊《Acta Materialia》上。

鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117718

   　　LPSO相具有復(fù)雜的長程結(jié)構(gòu)，根據(jù)閉包原子層的堆積周期，可以形成菱形(R)和六邊形(H)Bravais晶格。目前對(duì)LPSO相的研究主要集中在含稀土鎂合金上，其微觀組織、結(jié)晶學(xué)、相變過程和強(qiáng)化機(jī)制已被廣泛報(bào)道。自20世紀(jì)90年代以來，TiAl合金中存在LPSO相已被報(bào)道，但對(duì)于TiAl合金中LPSO相的存在也存在爭議迄今為止，對(duì)γ基TiAl合金中LPSO相的研究較少。這些LPSO相的晶體結(jié)構(gòu)、形成機(jī)理和作用有待進(jìn)一步研究。

   圖1所示。(a) RS Ti-47Al-2Cr-2Nb合金的BSE圖像，顯示出樹枝狀微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)。(b)與(a)中線掃描相對(duì)應(yīng)的枝晶和枝晶間的化學(xué)分布。(c) RS粉末的XRD譜圖與α2(Ti3Al)和γ(TiAl)相的標(biāo)準(zhǔn)衍射譜圖相比。(a?=?5.7640 ?， c?=?4.6640 ?;γ相的a =3.9139 ?， c?=?3.9968 ?)，使用CrystalMaker軟件獲得衍射信息。插入的衍射圖案是一個(gè)局部放大的圖像，比較峰移與標(biāo)準(zhǔn)α2衍射圖案。(d) RS粉末的相圖(紅色和藍(lán)色分別代表α2和γ相)和反極圖(IPF)圖像。

圖 2. (a) RS 粉末的明場 (BF) 圖像和 (b) 其對(duì)應(yīng)的 [112ˉ0]α2   SAED 圖案，其中黃色箭頭表示 SAED 圖案中的超晶格點(diǎn)。

圖 3. (a) 在 700°C 下老化處理不同時(shí)間的粉末的一般 XRD 圖譜和 (b) (a) 中虛線矩形的放大圖譜，2θ 范圍為 34° 至 48°。

   圖 4. 700°C 時(shí)效處理的粉末的顯微組織形態(tài)。（a1-d1）隨著保持時(shí)間從 5 分鐘增加到 4 小時(shí)，整個(gè)粉末的相圖。α2 和 γ 相分別用紅色和藍(lán)色表示；(a2-d2) (a1-d1) 中局部放大區(qū)域的相位圖；(a3-d3) 粉末的相應(yīng) BSE 圖像。黃色虛線、紅色虛線和紅色箭頭表示初生α2晶粒的邊界、初生α2晶粒中的層狀取向和分布在初生邊界周圍的γ晶粒。

圖 5. 700°C 時(shí)效處理的粉末層狀結(jié)構(gòu)的 BF 和 HR-TEM 圖像。(a, b) 5 分鐘；(c, d) 30 分鐘；(e, f) 4 小時(shí)。SAED 模式和 FFT 圖像分別插入到 BF 和 HR-TEM 圖像中。

圖 6. (a) 6H/α2 板條的 HR-TEM 圖像。(b, c) 6H 板條的放大 HR-TEM 圖像及其對(duì)應(yīng)的 FFT 圖像；(d, e) α2 矩陣的放大 HR-TEM 圖像及其相應(yīng)的 FFT 圖像。

圖 7. (a) 功率在 900°C 時(shí)效處理不同時(shí)間的 XRD 譜圖和對(duì)應(yīng)于   (002)γ/(200)γ, (202)γ/(220)γ和 (113)γ/(311)γ 的放大圖 113)γ/(311)γ 峰。(b) 作為老化時(shí)間的函數(shù)的分裂度。

圖 8. 隨著時(shí)效時(shí)間從 5 分鐘增加到 4 小時(shí)，在 900°C 時(shí)效處理的粉末的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)。(a1-d1) IPF 圖像；整個(gè)粉末的相圖插入在右上角；在相位圖中，α2 和 γ 相分別用紅色和藍(lán)色表示。(a2-d2) 放大的 BSE 圖像，其中黃色箭頭表示等軸 γ 晶粒中的納米板。

圖 9. 900℃時(shí)效處理的粉末的 TEM 照片。(a1-a4) 5 分鐘；(b1, b2) 30 分鐘；(c1, c2) 4 小時(shí)。(a1, b1, c1) 插入 SAED 圖像的等軸 γ 晶粒的 BF 圖像；(a2) (a)中(002)γ孿晶點(diǎn)對(duì)應(yīng)的γ孿晶板條的DF圖像；(a3, a4, b2) 插入 FFT 圖像的 γ 矩陣中特殊結(jié)構(gòu)的 HR-TEM 圖像；(c2) 具有直線邊界的 γtwin 板條的 HR-TEM 圖像。

圖 10 等軸 γ 晶粒中 9R 結(jié)構(gòu)的 HR-TEM 圖像。(b, c) 9R 結(jié)構(gòu)的放大 HR-TEM 圖像及其相應(yīng)的 FFT 圖像。(d, e) γ 矩陣的放大 HR-TEM 圖像及其相應(yīng)的 FFT 圖像。

圖 11 等軸 γ 晶粒中 18R 結(jié)構(gòu)的 HR-TEM 圖像。(b, c) 18R 結(jié)構(gòu)的放大 HR-TEM 圖像及其相應(yīng)的 FFT 圖像。(d, e) γ 矩陣的放大 HR-TEM 圖像及其相應(yīng)的 FFT 圖像。

圖 12 (a) 9R 結(jié)構(gòu)與 γtwin 板條之間的過渡區(qū)。(b-c) γ 矩陣、γtwin lath 和 9R 結(jié)構(gòu)的 FFT 圖像，分別對(duì)應(yīng)于 (a) 中表示的矩形。

　　根據(jù)以上計(jì)算結(jié)果，得出層狀結(jié)構(gòu)增長最快的結(jié)論；等軸γ晶粒在保留的α2相中生長較慢，但在納米層狀結(jié)構(gòu)中表現(xiàn)出最慢的生長。隨著溫度的升高，雖然所有的生長速率都有很大的提高，但它們是明顯不同的，不同的微觀結(jié)構(gòu)選擇被認(rèn)為是由不同的生長速率引起的。

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　　通過這一系列深入的研究，顧劍鋒教授團(tuán)隊(duì)不僅為我們提供了關(guān)于快速凝固TiAl合金微觀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的新見解，還為增材制造技術(shù)在材料科學(xué)中的應(yīng)用提供了新的思路。泰思肯TOF-SIMS技術(shù)在揭示微觀結(jié)構(gòu)演變過程中發(fā)揮了關(guān)鍵作用，為未來的材料科學(xué)研究提供了強(qiáng)有力的工具。我們期待該團(tuán)隊(duì)在未來能夠帶來更多的突破性成果，繼續(xù)引領(lǐng)材料科學(xué)的發(fā)展。