上海交大《Acta Materialia》：原位拉伸EBSD揭示多晶Al-Mg合金幾何必需位錯密度的局域化過程及位錯機理

    TESCAN電鏡在EBSD分析領(lǐng)域展現(xiàn)出卓越的性能和專業(yè)優(yōu)勢。通過我們的電鏡，研究人員能夠深入探索材料的微觀結(jié)構(gòu)，如在上海交通大學(xué)的《Acta Materialia》研究中所展示。我們的產(chǎn)品不僅為EBSD技術(shù)提供了強大的支持，還特別設(shè)計以滿足高精度分析需求。欲了解更多TESCAN電鏡在EBSD分析中的應(yīng)用和優(yōu)勢，請參考我們的會議視頻回顧：基于SEM的EBSD前沿應(yīng)用報告。

以下文章來源于材料科學(xué)與工程，作者材料科學(xué)與工程

        不均勻塑性變形是金屬材料發(fā)生斷裂和失效的重要原因。在變形過程中，晶格中會產(chǎn)生幾何必需位錯（GND）以協(xié)調(diào)局部的塑性應(yīng)變梯度，因此，研究GND密度分布及其演變機理對于理解金屬材料中的不均勻塑性變形行為至關(guān)重要。在宏觀均勻的載荷條件下，GND密度與材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)的關(guān)聯(lián)是材料變形行為研究中的關(guān)鍵問題。在單相多晶材料中，晶界通常被認為是產(chǎn)生不均勻塑性變形和GND的主要原因，而近年來大量研究表明諸如滑移帶、變形帶等晶內(nèi)變形微結(jié)構(gòu)會引起GND在晶體內(nèi)部的分布。然而GND在晶內(nèi)產(chǎn)生并累積的過程及位錯機理，仍需要通過原位和高精度的表征手段進一步研究。

        電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)可以對局部的晶體取向進行標(biāo)定，從而通過Nye位錯密度張量，實現(xiàn)對GND位錯密度分布進行表征。傳統(tǒng)商用的EBSD分析技術(shù)由于采用霍夫變換（Hough Transform）算法，其取向角標(biāo)定精度極限約為0.5°，對變形樣品的標(biāo)定精度約為1°，該精度無法滿足對微結(jié)構(gòu)附近GND密度分布進行精確表征的要求。近年來，EBSD技術(shù)的開發(fā)者們提出用數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）算法代替霍夫變換作為EBSD衍射圖案分析算法，此類基于DIC算法的EBSD技術(shù)具有更高的晶體取向角分辨率，通常比傳統(tǒng)的EBSD高出一個數(shù)量級，其角度分辨率和GND密度分辨率分別可以達到0.01°和1012m-2，為GND密度分布的高精度表征提供了可行的技術(shù)支持。

        近日，上海交通大學(xué)陳哲教授課題組通過結(jié)合原位拉伸測試和全局?jǐn)?shù)字圖像相關(guān)（I-DIC）EBSD技術(shù)，報道了多晶Al-Mg合金中GND位錯密度分布在拉伸塑性變形下的演變過程，并與TEM位錯表征相互驗證，揭示了FCC晶體中GND發(fā)生局域化的位錯機理。相關(guān)工作以題為“Resolving localized geometrically necessary dislocation densities in Al-Mg polycrystal via in situ EBSD”的研究論文發(fā)表在Acta Materialia，279（2024）120290。上海交通大學(xué)博士研究生鐘鴻儒為第一作者，施奇?zhèn)ゲ┦?、但承益博士和陳哲教授為共同通訊作者?/span>

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2024.120290

   基于高角度分辨率的EBSD晶體取向數(shù)據(jù)，fcc晶體中的18個位錯類型（12種刃位錯和6種螺位錯）在16%應(yīng)變下GND密度分布如圖1所示。圖中展示了晶粒G1（上）和晶粒G2（下）不同的GND密度晶內(nèi)分布特征。G1中GND密度主要集中在晶內(nèi)的小角亞晶界附近，且位錯類型較為復(fù)雜。G2中GND密度主要沿兩組交錯的{111}滑移面的跡線分布，主要包括a1和d3兩組高施密特因子（SF）滑移系的刃位錯，以及低SF的[101]螺位錯。同時，在G1和G2間的晶界附近也觀察到了滑移穿晶引起的GND密度沿滑移帶跨晶界分布。

圖1. 16%應(yīng)變下fcc晶體18個位錯類型的GND密度分布

    總GND密度分布在拉伸加載下的演變過程如圖2所示。在小應(yīng)變下，GND主要在晶界附近產(chǎn)生，在晶體內(nèi)部密度較低。隨著變形量增大，GND密度會分別以2種模式在晶內(nèi)累積：一種情況是GND沿小角亞晶界在晶內(nèi)發(fā)生局域化（如G1），另一種情況是GND密度沿著平行的{111}滑移面在晶體內(nèi)部均勻分散地累積（如G2）。作者進一步討論了導(dǎo)致2種GND密度累積模式的位錯機理。

圖2.總GND密度在拉伸加載下的演變過程。(a)包含G1和G2的局部區(qū)域，(b)原位拉伸EBSD數(shù)據(jù)集中的最大可追蹤區(qū)域，圖中箭頭表示GND密度在小角亞晶界發(fā)生局域化，圓表示GND密度在晶內(nèi)沿{111}滑移帶均勻累積。

    圖3展示了晶內(nèi)GND密度分布演變與位錯滑移行為的關(guān)聯(lián)性。在單系滑移的晶粒中，GND密度在滑移跡線較低；而在雙系非共面滑移的晶粒中，GND密度沿2組交錯的滑移跡線累積。僅有一組滑移系激活時，滑移位錯可以沿滑移面自由地從樣品表面滑出，無法以GND的形式存儲在晶格中。當(dāng)有兩組非共面的滑移系同時激活時，兩組滑移位錯會相互作用，阻礙位錯的滑移運動，使這些位錯被捕獲在晶格內(nèi)，引起局部晶格旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生GND密度。

圖3.表面滑移跡線與局域化GND密度的關(guān)聯(lián)性。(a)和(b)為單系滑移晶粒，GND密度主要集中從晶界萌生的小角亞晶界附近。(c)和(d)為雙系非共面滑移晶粒，GND密度主要沿晶內(nèi)滑移帶分布。

    具體地，在G2中兩組激活滑移系的位錯之間會發(fā)生Lomer位錯反應(yīng)，形成伯格斯矢量為[101]的Lomer位錯。圖4通過HRTEM拍攝到了G2中兩組不同類型的刃位錯相遇形成[101]位錯的Lomer位錯反應(yīng)。而[101]位錯SF較低，難以通過激活滑移產(chǎn)生，因此HRTEM結(jié)果與EBSD結(jié)果相互驗證，證實了在雙系非共面滑移晶粒中產(chǎn)生Lomer位錯反應(yīng)的現(xiàn)象。

    Lomer位錯會在兩組相交的滑移面上產(chǎn)生，阻礙位錯在滑移系中的滑移?；频奈诲e在Lomer位錯附近塞積，引起了局部的不均勻塑性變形和晶格旋轉(zhuǎn)，導(dǎo)致了GND的產(chǎn)生和累積。這使得雙系非共面滑移的晶粒中，GND可以在晶內(nèi)存儲，產(chǎn)生應(yīng)變硬化。相反地，在單系滑移晶粒中，位錯無法在晶粒內(nèi)部以GND的形式存儲。在晶界附近，尤其是較短的晶界或三叉晶界這類幾何奇異點附近，不匹配的塑性變形會導(dǎo)致局部的應(yīng)力集中，引起亞晶界的產(chǎn)生。GND密度會在后續(xù)的塑性變形中沿著亞晶界發(fā)生局域化，成為晶內(nèi)裂紋的萌生熱點。

    總之，本文通過結(jié)合原位拉伸測試和高角度分辨的EBSD分析，揭示了單相Al-Mg多晶合金中幾何必需位錯密度的分布和演變過程，并研究了影響幾何必需位錯密度分布的位錯機理。本研究為金屬材料中的塑性變形機理研究和位錯行為原位表征提供了可行方案，為多晶體材料中塑性本構(gòu)行為和理論模型研究提供了新的視野。